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乙二醇和聚乙二醇对聚氛醋多孔膜性能的实验研究

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实验部分1. 1实验材料与仪器

试剂:4,4-苯基甲烷二异氰酸酷(MDI,阿拉丁试剂);聚四氧吠喃醚二醇(PTMG:Mw=2 000,阿拉丁试剂);1,4-丁二醇(13D( ).分析纯.天津市科密欧化学试剂有限公司);N,N二甲基甲酞胺(DMF.分析纯.天津市永达化学试剂有限公司);乙二醇(EG.分析纯.杭州市高晶精细化工有限公司);聚乙二醇(PEG:Mw=200,400,600.分析纯.上海浦东高南化工厂);37%盐酸(分析纯.杭州人力一化学试剂厂);甲苯(分析纯.浙江二鹰化学试剂有限公司);无水碳酸钠(分析纯.杭州高晶精细化工有限公司);二正丁胺(分析纯.天津市科密欧化学试剂有限公司);澳甲酚氯(指示剂.天津市科密欧化学试剂有限公司);无水氯化钙(CaCL2,分析纯.杭州市高晶精细化工有限公司);去离子水.自制。

仪器:FA2104分析电子天、H H-S数显恒温水浴锅 ff-1精密增力电动搅拌器(‘常州普天仪器制造有限公司).DGG924013电热恒温鼓风干燥箱(上海森信实验仪器有限公司).fUW360A接触角测试仪(承德市成惠试验机有限公司).YG601一工/)I电脑式织物透湿仪(宁波纺织仪器厂),Instorn3367电子万能材料试验机(美国英斯特朗公司)。向250 mI的圆底二u烧瓶内加入计量的P"I}MG.升温至85℃时.加入MI>I.搅拌保温反应2 }-3 h后.水浴温度降至550C,丙将计量的13D(>溶于DMF(DMF初次稀释预聚体至质量分数3500),混合均匀后.加入分液漏斗.滴加至预聚反应体系中扩链.继续反应1. 5一2 h01.2.2聚氨酉旨多孔膜制备    取计量的乙二醇/聚乙二醇(白分比按占纯PU的质量计算)溶于DMF中(DMF二次稀释预聚体至质量分数3000),混合均匀后加入到聚氨V4a溶液中。升温至8 5 0C.用电动搅拌器混合30 min后.将铸膜液倾倒在10 cm X 10 cm的玻璃板上.用玻璃林涂刮均匀.在空气中静庄5 min,丙放入凝固浴中凝固10 min.取出水洗二次.然后室内晾干备用。

1. 3测试与表征1.3.1二正丁胺酸滴定法测定异氰酸酷基团含量

配制并标定盐酸/乙醇标准溶液(约为0. 5mol/I,).用盐酸/乙醇标准溶液对配制好的1 mol/I.二正丁胺/甲苯溶液做空白滴定.得出二.然后称取约1. 5 g预聚体于锥形瓶中.加入10 mI甲苯溶液与10 mL lmol/I二正丁胺/甲苯溶液.振荡锥形瓶肖至预聚体充分溶解后静置15 min左右.丙加入50 mI异内醇,2}-3滴澳甲酚绿指示剂.用盐酸/乙醇标准溶液滴定至溶液由深蓝色变为淡黄色.淡黄色在15 min内不消失为终点.得出V2.1.3. 2  SEM测试    试样经液氮冷冻后脆断.真空镀金.用J S M-5610I_V扫描电镜观察其表面和断面形貌.加速电压为5 kV。1.3.3透湿性观察    参考GI3/T 12704.1-2009((纺织品织物透湿性试验力一法第1部分:吸湿法》.采用吸湿法测量。实验条件为:温度380C ,相对湿度(90士5) 0o。

1.3.4浸润性测试    用微量推进器将水滴在距聚氨V4a薄膜表面上力-约2 mm处形成.轩触聚氨酷薄膜表面.形成座滴.水滴体积为3 }cI·取10个座滴的接触角平均值。

1.3.5拉伸性能测试    采用Instorn3367电子拉伸测试仪进行多孔膜的拉伸性能测试.试样规格为:10 mm X 100 mm,拉伸问距为50 mm,拉伸速度为100 mm/min.每组取5个样品。